全岩同位素分析
全岩Fe同位素
- 测试项目
- 全岩Fe同位素
- 测试对象
- 固体粉末（硅盐酸岩粉末、碳酸盐岩粉末、单矿物粉末和矿石粉末）、水样等
- 实验方法
- 样品消解。根据样品Fe元素含量的不同，分别称量20-50mg的岩石粉末。将称量好的岩石粉末置于7 mL规格的特氟龙罐子，加入比例为2：1：1的HCl-HNO3-HF混合浓酸，放置在130 ºC加热板上加热48小时。蒸干样品，加入比例为3：1的HCl-HNO3混合浓酸，放置在130 ºC加热板上加热至样品完全溶解。将完全溶解后的样品在96 ºC下蒸干，加入0.5 mL HNO3并蒸干，以赶走样品中的HF，重复该步骤两次，将样品转化成硝酸介质。加入0.5 mL HCl并蒸干，以赶走样品中的HNO3，重复该步骤三次，将样品转化成盐酸介质。最后将样品溶解在4 mL 7M HCl中，利用OES测试原液浓度并取出含100 μg Fe的原液蒸干，然后溶于100 μL 7M HCl中等待化学分离。 化学分离。Fe元素的化学分离通过离子交换层析法完成。离子交换柱材质为聚四氟乙烯，装有0.2 mL的BioRad AG MP-1（100-200目）阴离子交换树脂。化学分离的步骤为清洗-平衡-上样-淋洗基质元素-淋洗Fe-清洗。在进行离子交换之前，先后使用1 mL 2 % HNO3和1 mL去离子水清洗离子交换柱，之后分四次加入共计2 mL的7M HCl平衡树脂，使树脂的活性基团充分与Cl-结合。将准备好的100 μL待分离原液加入到离子交换柱中，用3 mL 7M HCl淋洗柱中Mg、Ca、K等基质元素，之后用3 mL 2 % HNO3淋洗柱中Fe元素，最后用2 mL去离子水清洗离子交换柱。将收集到的纯Fe溶液蒸干，重新溶解于100 μL 7M HCl中，重复离子交换过程，以保证化学分离效果。最后将经过两次离子交换后收集到的纯Fe溶液蒸干，加入4 mL 2 % HNO3等待上机测试。 质谱分析。Fe测试方式为“wet plasma”，中分辨模式，使用样品标样间插法来校正仪器质量歧视效。为了扣除54Cr对54Fe的干扰，分析过程中对53Cr信号进行检测，按照自然界在Cr同位素丰度，从54Fe信号中扣除54Cr的贡献。待测试样品和标样浓度均为2 ppm，56Fe的灵敏度为5~6 V/ppm，在样品和标样测试之前，先对空白酸（2 % HNO3）测试以扣除背景干扰。Fe同位素比值测试的结果用样品相对国际标样IRMM-14的千分偏差来表示：δ56Fe样品= [(56Fe / 54Fe)样品/(56Fe / 54Fe)IRMM-14–1]×1000 [‰]；δ57Fe样品=[(57Fe/54Fe)样品/(57Fe/5 4Fe)IRMM-14–1]×1000[‰]。
- 制作周期
- 30个工作日