全岩同位素分析
全岩Pb同位素
- 测试项目
- 铅（Pb）同位素
- 测试对象
- 固体粉末（硅盐酸岩粉末、碳酸盐岩粉末、单矿物粉末和矿石粉末）、水样等
- 实验方法
- 称取样品于7mL特氟龙罐子中，准确记录实际称取样品量。按照顺序先后加入浓硝酸1mL，浓氢氟酸1.5mL。用5mL移液枪，每加10个样品更换枪头。如果有机质含量高，一般可以加入1滴纯过氧化氢，约0.05mL。如果石英含量高，一般可以多加入0.5~1 mL HF。拧紧盖并置于120℃~150℃电热板上约48h，保证样品完全溶解。若出现无法溶解的沉淀，也可以加2mL 王水溶解，再次蒸干。溶解完全后开盖，120℃电热板上完全蒸干。消解溶液蒸干后，加入0.2mol/L HBr与0.5mol/L HNO3混合酸等待化学分离。样品溶液经BioRad AG MP-1阴离子交换柱，先用0.2mol/L HBr与0.5mol/L HNO3混合酸液淋洗出亲石元素，随后以0.05mol/L HNO3淋洗并接收Pb组分，将其蒸干后过第二遍阴离子交换柱进一步提纯。阴离子树脂使用1次后即抛弃。Pb组分被蒸干后，先用1.0mL 2%硝酸溶解，将其作为母液。取其中100ul稀释成1.0mL，在Agilent 7900四极杆型ICP-MS上准确测定元素含量。将Pb母液释成50ppb Pb+12.5ppb Tl。上机溶液经CETAC Aridus Ⅲ 膜去溶系统引入，在Neptune XT MC-ICP-MS上测定Pb同位素比值。测定过程中，采用205Tl/203Tl=2.3885校正仪器质量分馏。Pb同位素国际标准物质NIST SRM 981作为外标，校正仪器漂移。
- 制作周期
- 30个工作日
- 完成标准
- 在进行化学前处理和质谱测试时，每30个样品至少带有一个美国地质调查局USGS地球化学标准岩石粉末（玄武岩BCR-2、玄武岩BHVO-2、安山岩AGV-2等）和一个重复样作为质控盲样，监控化学前处理和和仪器测试整个过程，确保地质标样的同位素比值在误差范围内与文献报道值一致 (Lei et al., 2019; Weis et al., 2007; Weis et al., 2006)