全岩同位素分析
全岩Sr同位素
- 测试项目
- 锶（Sr）同位素
- 测试对象
- 固体粉末（硅盐酸岩粉末、碳酸盐岩粉末、单矿物粉末和矿石粉末）、水样等
- 实验方法
- 称取样品于7mL特氟龙罐子中，准确记录实际称取样品量。按照顺序先后加入浓硝酸1mL，浓氢氟酸1.5mL。用5mL移液枪，每加10个样品更换枪头。如果有机质含量高，一般可以加入1滴纯过氧化氢，约0.05mL。如果石英含量高，一般可以多加入0.5~1 mL HF。拧紧盖并置于120℃~150℃电热板上约48小时，保证样品完全溶解。若出现无法溶解的沉淀，也可以加2mL王水溶解，再次蒸干。溶解完全后开盖，120℃电热板上完全蒸干。化学分离：（1）BioRad AG50W-X8（100~200μm）阳离子交换柱。消解溶液蒸干后，加入1.6mol/L HCl等待化学分离。溶液经BioRad AG50W-X8（100~200μm）阳离子交换柱，先用1.6mol/L HCl淋洗出高场强元素，接着用2mol/L HCl去除基体元素（Na、Mg、K、Ca）和Rb，然后用2.5mol/L HCl淋洗并接收Sr组分，最后用6.0mol/L HCl淋洗总稀土组分。收集到的Sr组分可能含有其它杂质元素，经蒸干转化为3mol/L HNO3介质，再经Sr特效树脂进一步提纯，最后以0.05mol/L HNO3淋洗并接收Sr组分。Sr特效树脂使用1次后即抛弃。纯Sr组分被蒸干后，先用1.0mL 2%稀硝酸溶解，将其作为母液；取其中100ul稀释成1.0mL，在Agilent 7900四极杆型ICP-MS上测定Sr准确含量；再用2%稀硝酸将Sr母液稀释成2.0mL 50ppb Sr。上机溶液经CETAC Aridus Ⅲ 膜去溶系统引入，在Neptune XT MC-ICP-MS上测定87Sr/86Sr同位素比值。测定过程中，采用86Sr/88Sr=0.1194内部校正仪器质量分馏，Sr同位素国际标准物质NIST SRM 987作为外标校正仪器漂移。（2）Eichrom Sr特效树脂（100~150μm）交换柱：Sr Spec resin (particle size 50–100 um; Eichrom Technologies LLC, USA)。消解溶液蒸干后，加入1mL 3mol/L HNO3等待化学分离。溶液经Sr特效树脂（100~150μm）交换柱，先用3mol/L HNO3淋洗出基质元素，再用0.05mol/L HNO3淋洗并接收Sr组分，最后用6.0mol/L HCl清洗树脂。质谱测试：纯Sr组分被蒸干后，先用1.0mL 2%稀硝酸溶解，将其作为母液；取其中100ul稀释成1.0mL，在Agilent 7900四极杆型ICP-MS上测定Sr准确含量；再用2%稀硝酸将Sr母液稀释成2.0mL 50ppb Sr。上机溶液经CETAC Aridus Ⅲ 膜去溶系统引入，在Neptune XT MC-ICP-MS上测定87Sr/86Sr同位素比值。测定过程中，采用86Sr/88Sr=0.1194内部校正仪器质量分馏，Sr同位素国际标准物质NIST SRM 987作为外标校正仪器漂移。
- 制作周期
- 30个工作日
- 完成标准
- 在进行化学前处理和质谱测试时，每30个样品至少带有一个美国地质调查局USGS地球化学标准岩石粉末（玄武岩BCR-2、玄武岩BHVO-2、安山岩AGV-2等）和一个重复样作为质控盲样，监控化学前处理和和仪器测试整个过程，确保地质标样的同位素比值在误差范围内与文献报道值一致 (Lei et al., 2019; Weis et al., 2007; Weis et al., 2006)